全自动测硫仪使用方法如下：
一、测硫仪的安装：
【1 】将仪器摆放在工作台上。将硅碳管放入炉体，小心接好硅碳管引线。
【2 】 将热电偶插入炉体表面热电偶孔，插到底然后退出约2mm固定即可。热电偶正负极千万不要接错。
【3 】把电解池的航空插头插入控制器后面的航空插座内。
【4】 空气管连接。按空气净化装置示意图将净化装置进气口用乳胶管与电解池盖上出气口连接；将净化装置上的出气口用乳胶管与燃烧炉连接；将炉体左端异径管，用硅胶管与电解池进气口连接。
【5】 安装送样棒和石英舟。把送样弯杆固定在送样齿条上，把送样棒固定到送样弯杆上，将石英舟挂在送样棒的弯钩上，使送样棒对准炉口并在一条直线上以使送样顺利。接着调整石英舟与高温炉距离，使分解准确地保证石英舟的中部在1150℃处。（石英舟的起始位置应在锥管的送气口上方）。
【6】电源线的连接：将仪器的电源线接到220V电源上。
【7】首次安装使用时，应进行气密性检查，具体见《常见故障的排除》章节。
二、全自动测硫仪使用方法
【1】接通电源，燃烧炉自动升温到设定温度处并恒温。
【2】加装电解液。在试验之前，须先打开气泵、搅拌器。流量计指示应在0.8~~1.2之间，一般为1.0。搅拌器的速度一般在500转/min左右为好，不能调的过慢、过快。过慢电解液搅拌不均匀，试验结果不准确。过快会失步，试验结果也不准确。
【3】置入三位数的样重为000，石英舟上不放煤样，按下“OK”按扭，可进行送样机构的调试，此时将不进行库仑滴定，不会出现过电解现象。计算机将自动启动送样机构在1150℃处停留，这时可按下“C”按扭强制返回。
 若送样机构有问题，具体排除详见《常见故障的排除》章节。
【4】在瓷舟上称取50．0毫克左右的煤样，上面覆盖一层三氧化钨，将瓷舟放入石英舟上，置入三位数的样重，按下“ok”按扭，整个试验过程由计算机控制，按预先写入的程序执行。分别在500℃处停留，然后自动控制送样机构逐步达到1150℃，并在此停留,最长到9分钟。试样经充分燃烧分解后，计算机会自动判断出库仑滴定终点并提前返回。待石英舟和瓷舟自动返回到原位后，打印机将打印出结果，本次煤样试验完毕。
【5】本仪器为防止出现过电解现象，由计算机自动控制电解开关的开和关。故尔在试验之前，须先打开气泵、搅拌器，然后再置入三位数的样重并按下“OK”按扭，开始整个试验过程。
【6】每次首个试验时，指示电压一般小于35mV,故应加烧1-2个废样，以使电解液中碘-碘离子对的电极电位校正到仪器所需的数值。
【7】 试验最好连续进行，如中间间隔时间较长，指示电压若小于35mV,在试验前需加烧一个废样。
【8】 试验完后，应先关闭气泵、搅拌器，再关闭电源开关。若长期不用可放出电解液，并用蒸馏水把电解池清洗干净。
附：
1、关于电解液的配制   
 　　称取5克碘化钾，5克溴化钾，溶于250-300毫升蒸馏水中，然后加10毫升冰乙酸即可。 电解液可重复使用，用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定。电解液的PH值在1-3级时，可以使用，但PH值小于1时，应重新配制电解液。
2、关于煤样的制备
     在试样称量前，应尽可能的将试样瓶内的试样混和均匀，最好用手捏住带盖的试样瓶上方，手腕自上而下的做圆周运动，切勿上下摇动试样瓶。或打开瓶盖用称样勺搅拌试样。试样充分混和是确保结果精确和准确的关键。