燃烧碘滴定库仑法
1.1原理
试样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,试样中的硫生成硫的氧化物并被碘化钾溶液吸收,以电解碘化钾溶液所生成的碘来氧化滴定,根据电解生成碘所消耗的电量计算试样中的全硫的含量。
1.2试剂和材料
1.2.1煤样:粒径50目筛下(小于0.3mm)。
1.2.2煤标样(GBW11111a):标准物质,市售硫含量1.38%。
1.2.3 电解液:碘化钾(GB/T1272)6g和澳化钾(GB/T649)6g,溶于300mL蒸馏水中,加10mL冰乙酸(GB/T676)搅拌,放入密闭容器中。
1.2.4三氧化锅(HG10-1129)。
1.2.5变色硅胶:工业品。
1.2.6氢氧化钠(GB/T629)化学纯。
仪器
2.1 电热恒温干燥箱
2.2分析天平:感量0.1mg
2.3干燥器。
2.4堆塌及不锈钢剪刀。
2.5异径瓷管:长600mm,内径18mm。
2.6素瓷舟:长80mm,宽12mm,高10mm。
2.7空气流量计(0~1200)mL/min。
2.8测硫装置:由自动测硫仪(能5min自动完成前进、返回程序并数显硫量积分(mg)或含打印机)、管式电炉(附铂-铂热电偶)、电解池和磁力搅拌器、空气净化装置组成,见图。