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氧化铝质量损失的测定方法
发布时间:2021/7/26 阅读:1353次 来源:www.celiuyi.com.cn


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氧化铝质量损失测定需要用到的仪器:
1.热重分析仪
2.电热鼓风干燥箱
3.箱式高温炉
4.电子分析天平:0.1mg
5.铂坩埚:体积25ML,直径约35mm,高约40mm
氧化铝质量损失试验样品的制备:
氧化铝是多相混合物,大多数具有活性,易从大气中迅速吸收水气。因此,需要使其尽量减少暴露在大气中,样品采集后应立即密封在密闭容器中,容器中留有一些空间可以使样品混合。除非迅速制备样品或者尽量使其减少暴露在实验室空气中,否则计算得到的水分结果和灼减结果都是不准确的。分
析前先把样品容器上下翻动使样品混匀。在称取样品后,立即将剩余样品密封。不要使用任何二次取样的样品或者重新混合样品容器中的样品。
氧化铝质量损失的分析方法:6.1测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。6.2测定
铂坩埚和盖的准备:将铂坩埚和盖(4.2)置于高温炉(4.4)中,控制温度1000℃士10℃灼烧15min。取出铂坩埚和盖,稍冷,置于真空干燥器(4.1)中,冷却10min。称量,精确至0.0001g,记录其质量(m)。6.3 300℃质量损失(水分含量)的测定向铂坩埚中加入5g士05g试料,盖上铂盖,称量,精确至
0.0001g,记录其质量(mz)。立即把铂坩埚和样品置于烘箱中(4.3)。取下铂盖,放在干燥器(4.1)中或者置于烘箱中。使烘箱升温到300℃士2℃,在该温度下保持120min。取出铂坩埚,迅速地放在干燥器的耐热架中,盖上铂盖,冷却10 min.在不干扰测定的情况下通过湿气阱缓慢地释放干燥器中的真空。立即称量铂坩埚和盖,精确到0.0001g,记录其质量(m)。
注:当干燥器的盖子打开或称量时,铂地埚尽量减少暴牌在空气中,防止干燥样品快速地吸收湿气。6.4 1000℃质量损失(灼减损失)的测定:将装有干燥样品的铂坩埚和盖置于高温炉中,税去铂盖,置于干燥器中或者放在高温炉中。使高温炉升温至1000℃士10℃,在该温度下保持120min。取出铂坩埚,迅速置于干燥器的耐热架中,盖上铂盖,冷却30min。
在不干扰测定的情况下通过湿气阱缓慢地释放干燥器中的真空。立即称量铂坩埚和盖,精确至
0.0001g,记录其质量(m)。
注:当干燥器的盖子打开或称量时,铂坩埚尽量减少暴露在空气中,防止干燥样品快速地吸收湿气。

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